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電熱消解儀原理應用域

應用域

可以應用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理作中，另外微波有機合成也以其對的應用優(yōu)勢將取代傳統的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀效液相色譜儀，氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備，越來(lái)越多的實(shí)驗室采用了微波樣品處理系統來(lái)替代耗時(shí)、費力、污染嚴重的方法。

微波消解原理

稱(chēng)取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當微波通過(guò)試樣時(shí)，性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來(lái)回轉動(dòng)，與周?chē)肿酉嗷ヅ鲎材Σ?，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時(shí)，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運動(dòng)，也會(huì )與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式然不同。

（1）體加熱。電爐加熱時(shí)，是通過(guò)熱輻射、對流與熱傳導傳送能量，熱是由外向內通過(guò)器壁傳給試樣，通過(guò)熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內，

在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統的加熱方式既快速又效率。。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見(jiàn)升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式（熱輻射、傳導與對流）中熱能的利用分低，許多熱量都發(fā)散給周?chē)h(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內，因而提了能量利用率。

(2)過(guò)熱現象。微波加熱還會(huì )出現過(guò)熱現象（即比沸點(diǎn)溫度還

）。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內通過(guò)器壁傳導給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現過(guò)熱現象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場(chǎng)中，其“供熱"方式*不同，能量在體系內直接轉化。由于體系內缺少形成氣“泡"的“核心"，因而， 對些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現過(guò)熱，可見(jiàn)，密閉溶樣罐中的試劑能提供更的溫度，有利于試樣的消化。

（3）攪拌。由于試劑與試樣的性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應加速行。交變的電磁場(chǎng)相當于速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提了化學(xué)反應的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應活化能，改變反應動(dòng)力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強，能消解許多傳統方法難以消解的樣品。

由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類(lèi)和用量有關(guān)。要把個(gè)試樣在短的時(shí)間內消解，應該選擇合適的酸、合適的微波率與時(shí)間。