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解析GZ-WXJ-II微波閉式消解儀的微波消解原理
點(diǎn)擊次數:468      更新時(shí)間:2023-08-07

消解儀是種常用的樣品前處理設備,按自動(dòng)化程度可以分為半自動(dòng)消解儀和自動(dòng)消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀,目前都有成熟的產(chǎn)品,應用很廣泛。

 

  電熱消解儀原理

 

  電熱消解儀,包括加熱體,加熱體通過(guò)加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設置在加熱體上的溫度傳感器,溫度傳感器通過(guò)濾波放大單元分別與單片機和PWM控制驅動(dòng)單元,單片機與PWM控制驅動(dòng)單元相連接,PWM控制驅動(dòng)單元通過(guò)隔離驅動(dòng)單元與Buck主電路相連接;PWM控制驅動(dòng)單元通過(guò)采樣電阻對加熱回路中電流采樣;單片機的輸出端連接有顯示溫度的輸出設備,輸入端連接有參數設定的輸入設備 。

 

  采用上述結構后的電熱消解儀采用率開(kāi)關(guān),實(shí)現輸出率的調節,繼而可以實(shí)現加熱過(guò)程的控制。

 

   微波消解原理

 

  稱(chēng)取0.2-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過(guò)試樣時(shí),性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來(lái)回轉動(dòng),與周?chē)肿酉嗷ヅ鲎材Σ?,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運動(dòng),也會(huì )與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式然不同。

 

  1.體加熱

 

  電爐加熱時(shí),是通過(guò)熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過(guò)器壁傳給試樣,通過(guò)熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內。

 

  在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統的加熱方式既快速又效率。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見(jiàn)升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用分低,許多熱量都發(fā)散給周?chē)h(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內,因而提了能量利用率。

 

  2.過(guò)熱現象

 

  微波加熱還會(huì )出現過(guò)熱現象(即比沸點(diǎn)溫度還)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內通過(guò)器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現過(guò)熱現象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場(chǎng)中,其"供熱"方式不同,能量在體系內直接轉化。由于體系內缺少形成氣"""核心",因而, 對些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過(guò)熱,可見(jiàn),密閉溶樣罐中的試劑能提供更的溫度,有利于試樣的消化。

 

  3.攪拌。由于試劑與試樣的性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應加速行。交變的電磁場(chǎng)相當于速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提了化學(xué)反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應活化能,改變反應動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。

 

  由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類(lèi)和用量有關(guān)。要把個(gè)試樣在短的時(shí)間內消解,應該選擇合適的酸、合適的微波率與時(shí)間。